氨基三甲叉膦酸生產新工藝研究

李春新，劉云利，高天星，李莉
摘要：以亞磷酸、面碳酸銨、甲醛溶液為原料合成氨基三甲叉膦酸，探討了原料配比、反應溫柔和反應時間等因素對產品質量的影響，確定了*佳工藝條件，新工藝簡單，操作方便，投資少。產品性能達到國標要求，具有較好的經濟效益和環境效益。
關鍵詞: 合成，氨基三甲叉膦酸，有機多元膦酸，水質穩定劑。
氨基三甲叉膦酸（ATMP）系有機多元膦酸水處理劑，它具有良好的化學穩定性，不易水解，能耐較高溫度（200℃），而且具有緩蝕和阻垢性能，是一種良好的堿笥水處理劑。ATMP傳統的工業合成方法有2種：①三氯化磷、銨鹽、甲醛在酸性介質中一步合成；②氮川三乙酸與亞磷酸反應。一般工業生產多采用方法。
我們采用三氯化磷合成異丁酰氯后的副產品亞磷酸、碳酸銨、甲醛等為原料，成功地開發出一條合成ATMP的新技術路線，并選擇出*佳工藝條件，進行了重復試驗，ATMP產品的質量檢驗按國標ZB/T71003-89進行，各項指標均符合要求。
1實驗部分
1.1原料
亞磷酸（80%，以質量分數計），本院生產異丁酰氯后的副產品，工業品；甲醛（37%，以質量分數計），蘭州化學工業總公司生產，工業品：磷酸銨，分析純。
1.2合成工藝路線
亞磷酸+水+碳酸銨——攪拌升溫——回流狀態（120℃）—滴加甲醛（110℃）—保溫3h——產品ATMP
反應式為：
6H3PO3+6HCHO+(NH4)2CO3——2N[CH2PO(OH)2]3+CO2+7H2O
1.3合成步驟
在裝有攪拌器、溫度計、冷凝管和滴液漏斗的1000ml三口瓶中，加入0.5mol（48.1g）碳酸銨和3.0mol（307.5g）亞磷酸（80%）及適量的水，充分攪拌，有二氯化硯氣體逸出，當氣體不在逸出是升溫至120℃,回流狀態下滴加4.0mol(324.3g)甲醛溶液，約1.5~2.0h滴加比，溫度控制在108~112℃，繼續反應2.5-3.0h停止反應，分析產品中活性組分的含量，再加入適量的水，調節ATMP的含量，則可得到質量分數為50%的淡黃色ATMP液體產品。
1.4分析方法
ATMP產品的分析參照國標ZB/GT71003-89的技術要求進行，其中,ATMP以鉻黑T為指示劑，用ZnCl2標準溶液和EDTA標準溶液進行滴定;活性姐分以紫脲酸銨為指標劑，用CuSO4標準溶液滴定；亞磷酸用碘量法滴定;正磷酸用磷鉬藍比色法測定，因產品不含氯化物，故此項無須分析.
3結束語
以亞磷酸、甲醛、碳酸銨為原料，合成ATMP的*佳工藝條件是：H3PO3:HCHO(NH3)2CO3=3:4:6(摩爾比)，反應溫度為110℃，保溫反應3h。在此條件下合成的產品質量穩定，達到ZB/T71003-89優等品的要求，產品中的ATMP的含量明顯高于國內現有產品。此合成工藝簡單，成本低，操作簡便，減少了對環境的污染，值得工業化推廣。

錄入時間：2022/9/1 16:53:33 點擊次數：411